关于碳酸二乙酯的实验

关于碳酸二乙酯的实验，实验部分      催化剂用浸渍法制备。称取lg PdCl2，用20ml HCl l∶1(V∶V)加热溶解，稀释至50ml；催化剂载体浸入PdCl2和助剂(含氯、铁等的金属化合物的盐酸溶液)的混合液，烘干。所制备的催化剂均含2.5％Pd和1％的其它金属。      将140g NaN02装入1000ml三口烧瓶中，加入125mlH20、l15ml C2H50H不断摇动，充分混合。由恒压漏斗滴人硫酸，不断搅拌。生成的亚硝酸乙酯经干燥脱水并去掉微量氧气，与其它气体混合后通入固定床连续流动反应器(内径20mm、长30mm)。催化剂装量3-6g经氢气在250℃以上还原后降至l10℃，通入亚硝酸乙酯(流速50ml/min)和一氧化碳10ml/min混合气。  2. 结果和讨论 2.1 浸渍方法      用活性氧化铝为载体得不到所需产品，以煤质活性炭为载体催化效果较佳。煤质活性炭为载体，采用直接浸渍比采用逐滴浸渍法制备的催化剂活性和选择性都要差一些(表1)，因为后者溶液浓度较均匀，载体比表面较大，催化剂上钯晶粒相对较细。

    2.2 催化剂配方及载体表面积      催化剂配方不同，催化活性也不同，号催化剂效果较好(表2)。  

14       实验结果表明，三种负载催化剂活性顺序为Pd-Fe/煤质炭＞Pd-Fe/椰壳炭＞Pd-Fe/木质炭。用煤质炭作催化剂载体，C2H50N0的转化率和催化活性最高。用低比表面的Pd-Fe/木质炭催化剂有较多草酸二乙酯生成；用Pd-Fe/煤质炭和Pd-Fe/椰壳炭催化剂则没有发现草酸二乙酯生成，这两种催化剂比表面均在800m2/g以上。可以认为把作为主要活性组分分散在较大的比表面载体上有较小的晶粒。催化剂比表面积大有利于反应分子在催化剂表面的吸附，C0和C2H50N0在催化剂表面浓度大，分子间碰撞几率大，从而有较大的催化活性。  2.3 催化剂中钯的价态      X射线光电子能谱结果表明：反应前催化剂中钯的3d3/2和3d5/2峰的结合能为336.0eV和341.0eV，反应后，则为337.8eV和342.8eV，反应以后其结合能升高了1.8ev。与标准图谱对照知反应前催化剂(经还原处理后)中把处于原子态而反应以后为氧化态。由此可以认为该催化反应的活性中心为原子态钯。 

碳酸二乙酯合成方法综述  1. 前  言      化学对人类作出了巨大的贡献，但是化学的巨大贡献伴随着沉重的代价，合成化学品的制造、使用与处理对人类健康和生存环境造成了严重的负面影响。化学工业造成的环境污染，对化学工业与化学研究提出了挑战，也带来了研究和发展机遇。随着环境污染治理力度的加大，无三废、清洁工艺和绿色工艺日益受到人们越来越强烈的重视，业已成为化学家、化学工程师和化工企业家奋力追求的目标。      绿色化学是20世纪90年代出现的新兴交叉学科，是解决世界化学污染问题的一种方法，它通过改变化学产品或过程的内在本质，来减少或消除有害物质的使用和生产，其目的是通过化学的原理和方法降低或消除化学产品制造与应用中

  15  的有害物质，使化学品对环境无害。      起始原料的绿色化学是必须考虑的重要因素，寻求替代的、对环境无害的原料是绿色化学研究的主要方向。同时，绿色化学品制造过程中反应与合成的媒介(溶剂)也必须要考虑，减少溶剂的使用，改进传统溶剂，采用对环境无害的替代溶剂或无溶剂反应又是绿色化学的重要研究领域。催化剂为化学工业带来了巨大的进步与效益，绿色新型催化剂既提高了效率，又能防止环境污染。绿色催化剂的选择与开发也是绿色化学的重要研究方向。本文首先介绍碳酸二乙酯的性质和用途，然后对各种生产方法进行综述，通过分折得出了以绿色化工产品碳酸二甲酯为原料与乙醇酯交换工艺是清洁生产方法的结论。